溶膠-凝膠技術(shù)是利用金屬醇鹽或者無機(jī)鹽經(jīng)過溶液、溶膠、凝膠而固化,再經(jīng)熱處理形成氧化物或其它化合物的一種方法.這是目前材料制備研究較為廣 泛采用的方法,如制備納米材料、抗反射膜、有機(jī)-無機(jī)復(fù)合材料、陶瓷纖維等[1].用SiO2或其它金屬氧化物納米溶膠處理織物,經(jīng)過干燥除去有機(jī)溶劑, 可在織物表面形成一層多空結(jié)構(gòu)的氧化物干凝膠膜,而原來的納米溶膠粒子形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[2-4].納米溶膠的優(yōu)點(diǎn)是易于進(jìn)行化學(xué)和物理改性,所以使用改 性納米溶膠可以大幅度地改變織物的功能性[2].化學(xué)改性是在溶膠形成的過程中使添加物與金屬氧化物粒子以共價(jià)鍵的形式鍵合,如:通過不同的金屬烷氧基化 合物共水解來進(jìn)行化學(xué)改性,此法可以得到混合金屬氧化物涂膜;另一種化學(xué)改性是通過含有一個R側(cè)基的3-烷氧基硅氧烷的共水解、共縮聚完成,通過改變R側(cè) 基來調(diào)節(jié)納米溶膠膜的性能,如R基為烷基或全氟烷基時(shí),可得到疏水或疏油的膜[3,4],而且也可以把R基轉(zhuǎn)換成染料或生物活性物質(zhì),來改變納米溶膠膜的 功能性.物理改性是把添加劑均勻地混入并固定在金屬氧化物中,不形成共價(jià)鍵,如添加聚合物.溶膠-凝膠技術(shù)在溶膠的制備時(shí)可以對溶膠進(jìn)行亞微米、納米級

甚至分子級的物理和化學(xué)的改性,極大地改變?nèi)苣z的應(yīng)用范圍,如添加生物活性物質(zhì)、染料分子、納米粒子等,把改性的溶膠應(yīng)用到紡織品上,更加擴(kuò)大了紡織品的 應(yīng)用.溶膠-凝膠技術(shù)具有制備工藝簡單,容易操作,反應(yīng)溫度低,得到產(chǎn)物均勻度高等優(yōu)點(diǎn),可以在織物的表面形成復(fù)雜的無機(jī)氧化物網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),這層凝膠固著在 織物的表面,改善纖維的表面化學(xué)性能,賦予織物一定的功能性,如表1所示[2].

本文利用溶膠-凝膠技術(shù)得到TiO2納米水溶膠,然后把該溶膠整理在棉織物上,結(jié)果發(fā)現(xiàn),織物表面形成一層無機(jī)氧化物涂層,具有一定的疏水性,但手感度、白度降低.

1　實(shí)驗(yàn)

1.1　實(shí)驗(yàn)材料及藥品

鈦酸丁酯(化學(xué)純),冰乙酸(分析純),鹽酸(分析純),8 040有機(jī)硅乳液,一般平紋機(jī)織棉織物.

1.2　TiO2水溶膠的制備

TiO2水溶膠的制備方法:先將冰乙酸和鈦酸丁酯混合,然后緩慢地滴加到HCl水溶液中,滴加完畢后,靜置分層即得到透明度很高的TiO2水溶膠.

1.3　拒水性能測試方法

(1)耐水壓值的測定.采用連通管型水壓儀測定試樣的耐水壓性能.

(2)淋水實(shí)驗(yàn).采用淋水實(shí)驗(yàn)儀器如圖1進(jìn)行淋水實(shí)驗(yàn),參考圖2進(jìn)行淋水級數(shù)的判斷.

2　結(jié)果與討論

2.1　TiO2水溶膠濃度對棉織物拒水性能的影響

將棉織物于TiO2水溶膠中二浸二軋,然后將織物在烘箱中一定溫度下烘干,再在高溫下熱處理數(shù)分鐘,然后用以上所述方法測試織物的耐水壓值和淋水級數(shù),來 評價(jià)其疏水效果.整理?xiàng)l件為:軋余率60%,浴比1∶5,60℃預(yù)烘30 min,150℃焙烘3 min,采用不同濃度的TiO2水溶膠來整理棉織物,結(jié)果如表2.

　　從表2可知當(dāng)TiO2水溶膠濃度為0.1 mol/l時(shí),其耐水壓值大,當(dāng)溶膠濃度增大,焙烘后在織物表面形成的無機(jī)干凝膠膜的厚度越大,且形成的無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中水分不易全部揮發(fā)盡,使其耐水壓 值降低,如水溶膠的濃度降低,經(jīng)過溶劑的揮發(fā)后,在織物表面形成的干凝膠膜較薄,所以耐水壓值降低.同時(shí)也測定了水在整理后織物上的接觸角,其接觸角都超 過120°,水滴能在織物表面自由滾動,有如荷葉效果,但是織物表面滴上水后會形成一層水膜,及接觸角的后退角和前進(jìn)角的差異很大,根據(jù)表面化學(xué)中的粗糙 度和接觸角的關(guān)系可知,用TiO2整理后的純棉布,表面的粗糙度增加,又因?yàn)槿苣z-凝膠法整理織物后,在織物的表面形成一層透明的干凝膠膜,且是微孔膜, 所以淋水實(shí)驗(yàn)級數(shù)都是50分.

2.2　熨燙對棉織物拒水性能的影響同樣整理3個布樣,后用熨斗在130℃左右,熨燙1~2 min,然后測試數(shù)據(jù)如表3.

　　比較表2和表3,發(fā)現(xiàn)熨燙后,因?yàn)闊o機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中的水分進(jìn)一步揮發(fā),在高溫下,TiO2無機(jī)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)進(jìn)一步致密化,使織物的耐水壓值都有稍許提高,而淋水級數(shù)不變.

2.3　柔軟劑對棉織物拒水性能的影響

由于用TiO2水溶膠整理純棉織物后,其表面形成一層無機(jī)氧化物薄膜,使織物的手感降低,為了改善織物的手感,采用柔軟劑對織物進(jìn)行預(yù)處理.整理方法:先 用8 040有機(jī)硅乳液整理,二浸二軋,1∶5浴比,軋液率60%,60℃預(yù)烘30 min,130℃焙烘5 min.然后用不同濃度的TiO2水溶膠整理,多浸多軋,軋液率60%,60℃預(yù)烘30 min,150℃焙烘3 min.后用熨斗在130℃熨燙1~2 min,測試拒水?dāng)?shù)據(jù)如表4.

先用8 040A有機(jī)硅乳液整理織物使其本身具有一定的疏水性,同時(shí)也改善織物的手感.從表4數(shù)據(jù)分析得,用4 g/l有機(jī)硅乳液和TiO2水溶膠整理后使織物的耐水壓值有所下降,而淋水級數(shù)增加了一個級別,比單獨(dú)用有機(jī)硅乳液整理織物的耐水壓值提高,淋水級數(shù)提高 3個級別,而用0.4 g/l有機(jī)硅乳液,對織物的影響不大.

2.4　整理后織物白度及手感的變化

用簡易織物硬挺度實(shí)驗(yàn)儀測定整理前后的平均抗彎長度來評價(jià)手感.

　　從表5中可知,TiO2水溶膠整理后,其白度稍微發(fā)生了變化,當(dāng)所用的TiO2水溶膠濃度越大,白度下降就越大,如果整理后再經(jīng)過熨燙,其白度會進(jìn)一步降低.同時(shí)整理后的棉布平均抗彎長度增大,手感較未整理硬挺.

2.5　整理前后織物表面的電鏡照片

圖3為織物整理前后的掃描電子顯微鏡照片,從圖3中可以看出,未整理的棉纖維表面有凹槽,而用TiO2水溶膠整理過的棉纖維的表面,凹槽在一定程度上減少 了,是干凝膠填補(bǔ)了部分凹槽,干凝膠在纖維的表面明顯的形成一層厚度較為均勻的凝膠膜.在部分纖維之間,也形成了一層很薄的干凝膠膜,這層干凝膠膜因?yàn)椴?在纖維表面,與纖維不形成化學(xué)結(jié)合,而是形成纖維之間不連貫的干凝膠膜,如果經(jīng)過揉搓,這層膜很容易斷裂脫落.

3　結(jié)　語

用TiO2納米水溶膠整理純棉織物,由于在織物的表面形成了一層無機(jī)氧化物薄層,改變了織物的表面化學(xué)結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出一定的疏水作用.采用0.1 mol/l的水溶膠整理純棉布,其耐水壓值可達(dá)到19.7 cm,淋水級數(shù)可達(dá)到50,如果經(jīng)過熨燙10 s,其耐水壓值還可以提高,而淋水級數(shù)只能達(dá)到50.為了改善手感,而采用先用疏水的有機(jī)硅乳液整理,然后再用TiO2水溶膠整理,疏水性能稍有提高,比 單獨(dú)用TiO2水溶膠整理后織物的手感要平滑柔軟.

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